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毛細(xì)管色譜柱的使用留意事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù)：3422 更新時(shí)間：2017-08-18
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分實現了超越，正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的正確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要充分發揮，現(xiàn)根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)整理如下資料供氣相色譜儀分析工作者參考：
1. 在沒(méi)有載氣通過(guò)期，柱的固定液熱分解較迅速高效利用，所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操縱要求相似)特征更加明顯，柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2. 載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞講理論，因此在載氣進(jìn)進(jìn)儀器管線(xiàn)前需加凈化器的可能性。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須留意不能帶有微粒或灰塵吹出)
3. 載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在柱管表面上服務為一體，將取代或破壞固定液液膜問題，所以，固定液極性越強(qiáng)全會精神，越需要采用干燥的載氣系統穩定性，例如：象OV-1、SE-30集中展示、SE-54培訓、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M宣講手段、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高重要工具。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣配套設備，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品更優質。
4. 對(duì)于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax推進高水平、FFAP等)對(duì)載氣除氧也很重要脫穎而出，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少生產創效，所以結構，ECD-CS管理、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣雙重提升，可用105催化劑常溫下除O2戰略布局。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)表現明顯更佳，應(yīng)將排空端密封住狀態，以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。
5. 在大多數(shù)情況下指導，柱的壽命與它的使用溫度成反比廣泛認同。采用稍低些的溫度上限，可明顯進(jìn)步柱的壽命流動性，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)柱的壽命影響較小鍛造。
①.聚二甲基硅酮類(lèi)固定相：OV-1 , SE-30 (彈性體持續創新，OV-101 , SF96 , DC2000 流體)逐漸完善，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命明顯延長(zhǎng)合理需求。一般來(lái)說(shuō)是目前主流，彈性體類(lèi)固定液比流體類(lèi)更穩(wěn)定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物高質量，不宜作GC/MS分析充分發揮。
②聚苯基乙基硅酮：SE52 (彈性體管理，5%苯基)設計，SE54(彈性體，5%苯基改進措施，1%乙烯基)就此掀開，DC10(液體，35%苯基)今年，OV17(液體穩步前行，50%苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52動手能力、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好逐步改善，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量提升。苯基含量增加大大提高、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。
≡佾@、劬矍璞柰菢O性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225(液體產品和服務，25%氰丙基應用擴展，25%苯基)，Silav10c增多、SP2340(液體活動上，75%氰丙基)，實(shí)際溫度上限是250℃共享應用。
∩a能力、芫垡叶夹?Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物標準，其名稱(chēng)反映了他們分子量變化范圍的均勻值示範推廣。Carbowax 20000(臘狀固體)，F(xiàn)FAP(兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax 20000)即將展開，實(shí)際溫度上限是220℃大幅增加。
6. 水、醇(尤其是甲醇)傳承、二硫化碳這類(lèi)的溶劑等特點，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑多種，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇將進一步。(例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解發展成就。)
7. 毛細(xì)管柱zui大特點(diǎn)是高的柱效成就，但是必須清楚一般所測(cè)得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過(guò)程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量開展面對面，也就是說(shuō)系統，自樣品進(jìn)進(jìn)系統(tǒng)的一瞬間開(kāi)始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素進一步提升，如進(jìn)樣器空間廣闊、柱的連接、輔助氣引進(jìn)位置改革創新、管路死體積知識和技能、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會(huì)影響柱效新模式。
8. 一根好的柱子特征更加明顯，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低數字化，峰形增寬或拖尾方便、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等各領域。
9. 進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：
妙I域、?分流進(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域保持競爭優勢。
②不分流進(jìn)樣方式：色譜柱不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)發展機遇，避免造成氣流掃不到的區(qū)域長效機製，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
∪夹g方案、蹤z測(cè)器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插進(jìn)深度要超過(guò)尾吹和H2氣的進(jìn)口分享，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)Micro TCD應(yīng)插到TCD氣體進(jìn)口處為佳信息化》绞街?？梢愿纳戚p度拖尾。
