液相色譜柱的維修與保養(yǎng)
點擊次數(shù):3922 更新時間:2017-08-31
分析液相色譜柱的維修與保養(yǎng)
一、液相色譜柱的維護:
我們在使用新的色譜柱應該在我們自己的液相色譜儀上進行性能測試高效節能,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效自行開發。并且進行部署,在以后的使用中,應時常對色譜柱進行測試自動化裝置。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象示範,造成這種現(xiàn)象的主要原因是①溶劑中的不溶物②樣品中的不溶物③泵進樣器等中的不溶物④ 柱內(nèi)不溶物的形成等。如果當色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進行修復有很大提升空間,先運行好,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應用溶解性強的溶劑(如水)進行沖洗。其次可能性更大,先斷開檢測器部署安排,然后用對來自樣品中的物質有強溶解性的溶劑進行沖洗,對于反相色譜柱技術,可使用甲醇推廣開來、乙睛、四氫呋喃相對較高、氯仿資源配置、庚烷等,在此條件下相關,應避免溶劑的pH低于2或高于8大力發展。zui后如果經(jīng)過上述還是沒有修復,色譜柱壓力還是沒有下降生產效率,則要斷開檢測器不同需求,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓保持穩定,若壓力穩(wěn)定下降總之,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5 ml/min 流速沖洗一小時支撐作用。如果壓力不下降研學體驗,則要看內(nèi)置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應沖洗或更換最為突出,若進口端的填料發(fā)生堵塞落實落細,柱子將不可能被*恢復,只能通過去掉進口端的部分填料高效化,重新填充進行有限的柱效恢復製高點項目。而且修復的厚度是2-5mm
二、液相色譜柱的保養(yǎng):色譜柱在使用前,進行柱的性能測試有所增加,并將結果保存起來高效利用,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品估算、流動相講理論、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*條件)不要畏懼,只有這樣服務為一體,測得的結果才有可比性。我們在對色譜柱使用前進行測試以后逐漸顯現,我們要根據(jù)不同的情況對色譜柱進行保養(yǎng):①反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動相全會精神,實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽拓展基地,再用甲醇沖洗30分鐘先進技術。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇不合理波動,防止將填料沖塌陷宣講手段。②長期保存色譜柱:如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下積極拓展新的領域。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中配套設備,正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑*或柳硫汞)中相對開放,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上推進高水平。儲存的溫度是室溫.
三、 液相色譜柱的維護與保養(yǎng)在液相色譜儀中的應用:液相色譜(HPLC)是20世紀60年代后期發(fā)展起來的分離分析技術拓展應用,是現(xiàn)代分離測定的重要手段生產創效。問世以來,因其具有分離效能高管理、分析速度快優化上下、檢測靈敏度好、能分析高沸點但不能氣化的熱不穩(wěn)定生理活性物質的特點而被廣泛應用于生物化學模樣、藥物及臨床分析生產體系。液相色譜柱是消耗品,會隨使用時間或進樣的次數(shù)增加很重要,出現(xiàn)色譜峰高降低能力和水平,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降異常狀況。需要定期進行*清洗和再生國際要求,不同的色譜柱清洗方法各不相同比如:
1.反相柱 分別用甲醇:水=90:10流動性,純甲醇(HPLC級),異丙醇(HPLC級)競爭激烈,二氯甲烷(HPLC級)等溶劑作為流動相持續創新,依次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積.然后再以相反的次序沖洗參與能力。
2. 正相柱 分別用正己烷(HPLC級)合理需求,異丙醇(HPLC級)是目前主流,二氯甲烷(HPLC級)充分發揮,甲醇(HPLC級)等溶劑做流動相,順次沖洗充分發揮,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于 20倍的柱體積(異丙醇粘度大選擇適用,可降低流速,避免壓力過高).注意使用溶劑的次序不要顛倒設計,用甲醇沖洗完后業務指導,再以相反的次序沖洗至正己烷,所有的流動相必須嚴格脫水就此掀開。
3.離子交換柱 長時間在緩沖溶液中使用和進樣長足發展,將導致色譜柱離子交換能力下降,用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生穩步前行,反之結構不合理,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。
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