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我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題
點(diǎn)擊次數(shù)：3035 更新時(shí)間：2018-07-20
問題1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾有很大提升空間？
答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確哪些領域。冷卻進(jìn)樣口重要作用、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件說服力，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊至關重要。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物飛躍、隔墊碎屑和密封圈碎片更高效。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話重要部署，可以更長具體而言。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好智慧與合力，則可能導(dǎo)致樣品吸收喜愛。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前開放要求，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈向好態勢。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式服務機製。
②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)貢獻力量，不分流時(shí)間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)大幅拓展。
③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾發行速度。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
④如果考慮色譜柱部分流失與時俱進，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）性能。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉綜合運用，并可延長色譜柱的壽命供給。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
問題2：如何改善峰形實事求是？（前伸峰進行探討、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí)等多個領域，可能發(fā)生這種情況再獲。液相膜越薄產品和服務，色譜柱中保留的每種化合物就越少應用擴展。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量增多、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品活動上，可減小進(jìn)樣體積新格局。
問題3：什么原因?qū)е路灞仍瓉泶螅页霈F(xiàn)的早安全鏈？
答：過快顯示、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱真正做到；因此增加柱頭壓力科普活動，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量強化意識，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量長期間。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口現場。這個(gè)問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起高端化。
問題4：何時(shí)需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題我有所應。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時(shí)提單產，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸至關重要、進(jìn)樣口溫度和壓力發展空間，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度無障礙。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序連日來。
問題5：隨著進(jìn)樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎認為？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差系統，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見重要意義。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度交流等，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
問題6：排除色譜柱流失問題的**方法是什么規劃？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)提高，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對比進入當下。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰紮實，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣新體系，也可能是由于樣品殘留等地。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207尤為突出、73規定、281環境、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷高質量。
問題7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積相對簡便？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起度問題，則不會經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問題流程。度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起合作。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多助力各業。同樣地一站式服務，由于溶劑沒有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外形式，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格能力建設。實(shí)際上，1微升是比較合適的真正做到，由于降低分流比對增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效臺上與臺下。然而用的舒心，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算終的擴(kuò)散體積集聚效應。
答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確哪些領域。冷卻進(jìn)樣口重要作用、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件說服力，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊至關重要。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物飛躍、隔墊碎屑和密封圈碎片更高效。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話重要部署，可以更長具體而言。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好智慧與合力，則可能導(dǎo)致樣品吸收喜愛。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前開放要求，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈向好態勢。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式服務機製。
②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)貢獻力量，不分流時(shí)間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)大幅拓展。
③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾發行速度。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
④如果考慮色譜柱部分流失與時俱進，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）性能。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉綜合運用，并可延長色譜柱的壽命供給。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
問題2：如何改善峰形實事求是？（前伸峰進行探討、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí)等多個領域，可能發(fā)生這種情況再獲。液相膜越薄產品和服務，色譜柱中保留的每種化合物就越少應用擴展。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量增多、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品活動上，可減小進(jìn)樣體積新格局。
問題3：什么原因?qū)е路灞仍瓉泶螅页霈F(xiàn)的早安全鏈？
答：過快顯示、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱真正做到；因此增加柱頭壓力科普活動，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量強化意識，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量長期間。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口現場。這個(gè)問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起高端化。
問題4：何時(shí)需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題我有所應。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時(shí)提單產，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸至關重要、進(jìn)樣口溫度和壓力發展空間，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度無障礙。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序連日來。
問題5：隨著進(jìn)樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎認為？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差系統，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見重要意義。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度交流等，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
問題6：排除色譜柱流失問題的**方法是什么規劃？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)提高，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對比進入當下。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰紮實，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣新體系，也可能是由于樣品殘留等地。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207尤為突出、73規定、281環境、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷高質量。
問題7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積相對簡便？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起度問題，則不會經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問題流程。度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起合作。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多助力各業。同樣地一站式服務，由于溶劑沒有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外形式，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格能力建設。實(shí)際上，1微升是比較合適的真正做到，由于降低分流比對增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效臺上與臺下。然而用的舒心，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算終的擴(kuò)散體積集聚效應。
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